AAS
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer
serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif
murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks
yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.
AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom
juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer
UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur
yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu
yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk
analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu
unit teratomisasi, sumber radiasi,
sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan
karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang
ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan
ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur
arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka
atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit
terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu
atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron
sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi
dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu
katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi
menjadi dua macam, yaitu :
· Lampu Katoda
Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
· Lampu Katoda
Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja
harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan
ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.
Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas
tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi
sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka
menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang
bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas
regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan
ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena
bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka
dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.
Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke
kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik
kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu
sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan
lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan
selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam
yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan
larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami
eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam
memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda
bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah,
maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya
proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi
agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh,
isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak
kering.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa
yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output
dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya
yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom
misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom
tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
Kelebihan dan Kekurangan AAS
a. Kelebihan
· Kepekaan lebih tinggi
· Sistemnya relatif
mudah
· Dapat memilih
temperatur yang dikehendaki
b. Kekurangan
· Hanya dapat digunakan
untuk larutan dengan konsentrasi rendah
· Memerlukan jumlah
larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)
· Efisiensi nebulizer untuk
membentuk aerosol rendah
· Sistem atomisasi tidak
mampu mengatomkan
Bagian - Bagiannya :
- Sumber Radiasi
- Burner
- Monokromator
- Detektor
- Amplifier
- Display (Readout)
No comments:
Post a Comment